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              技術文章

              原子吸收光譜如何選擇實驗條件

              技術文章

              原子吸收光譜如何選擇實驗條件

                  原子吸收光譜分析中,不同的測量條件對測定結果的準確度和靈敏度影響很大,用戶必須重視。選擇合適的工作條件,能有效地消除干擾,獲得好的測量結果和靈敏度。那么,實驗條件該如何選擇呢?析線(吸收波長)的選擇

                   通常選用元素的共振線作為分析線,這樣可以獲得較高的靈敏度。但不是任何情況都是如此,例如,As/Se等元素的共振線位于200nm以下遠紫外區(qū),此時火焰的吸收很強烈會產生較大的干擾,因此不宜選用共振吸收線為分析線。在實際工作中,即使共振線不受干擾,也未必都選用共振線,對于在分析較高濃度樣品時,有時為了得到合適的吸光度和較寬的線性范圍,寧愿選擇靈敏度較低的譜線。如測Zn時常選用靈敏的213.9nm譜線,但當Zn的含量高時,為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm進行測量。對于微量元素的測定,應選用強的吸收線。極燈工作電流的選擇

                     原子吸收分析法要求光源能發(fā)射強而銳的共振線,為得到較高的靈敏度和較好的穩(wěn)定性,就要選擇合適的燈電流。從靈敏度角度考慮,燈電流宜選用小些。燈電流小,譜線的多普勒變寬和自吸效應減少,元素燈發(fā)射線半寬變窄,靈敏度較高。但是燈電流太小,元素燈放電不穩(wěn)。當使用較低的燈電流時,為了保證必要的信號輸出,則須增加光電倍增管的負高壓,這樣會使噪聲增加,測定精密度變差。從穩(wěn)定性角度考率,燈電流宜用大些。燈電流大,陰極發(fā)光穩(wěn)定,譜線強度高,達到必要的信號輸出所需要的負高壓較低,因此提高了信噪比,使讀數穩(wěn)定度提高,改善測定精密度。可見,靈敏度和穩(wěn)定性對燈電流的要求是相互矛盾的,對于微量元素分析,應在保證讀數穩(wěn)定的前提下選較小燈電流,以獲得足夠高的靈敏度。對于高含量元素分析,在保證有足夠靈敏度的前提下,應選用較大的燈電流以獲得足夠高的精密度。一般使用商用的空心陰極燈時需要試驗確定的燈電流,通過測定吸收值隨燈電流的變化而選定電流,選用時應在保證穩(wěn)定時選用低的工作電流。空心陰極燈使用前,預熱時間應在30min以上,以使輻射的銳性光穩(wěn)定

                     狹縫寬度會影響光譜通帶寬度與檢測器接收的能量。吸光度會隨狹縫寬度而變化,當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時,吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的大狹縫寬度,即為應選取的較佳狹縫寬度,此時可以獲得較高的信噪比和較好的讀數穩(wěn)定性。對于譜線簡單的元素,如堿金屬、堿土金屬宜用較寬的狹縫,以得到較高的信噪比和分析準確度。對于譜線復雜的元素(如鐵、鈷、鎳等)和火焰連續(xù)背景較強的情況,宜用較窄的光譜通帶,這樣不僅能提高分析靈敏度,標準曲線的線性關系也會明顯改善。子化條件的選擇

              1、火焰法

              (1)火焰的選擇

              火焰類型和性質是影響原子化效率的關鍵因素之一。多數元素多采用空氣-乙炔火焰,對低、中溫元素(易電離、易揮發(fā)),如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低溫的空氣-乙炔火焰。同種火焰的不同燃燒狀態(tài),其溫度與氣氛也有所不同,實驗分析中應根據元素性質選擇適宜的火焰種類及其燃燒狀態(tài)。選定火焰類型后,可以通過實驗進一步調節(jié)確定的燃氣和助燃氣比例。

              (2)燃燒器高度的選擇

              對于不同的元素,自由原子濃度隨火焰高度的分布是不同的,因此在測定時必須仔細調節(jié)燃燒器的高度,使測量光束從火焰中基態(tài)自由原子濃度“中間薄層區(qū)”區(qū)通過,以獲得好的靈敏度。可以通過實驗來選擇適當的燃燒器高度,方法是用某一濃度的溶液噴霧,再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達大值,以此位置即為理想燃燒器高度。

               

              2. 石墨爐法

              在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及凈化溫度與時間是十分重要的。干燥應在稍低于溶劑沸點的溫度下進行,以防止試劑飛濺,一般在105~125℃的條件下進行。灰化的目的是除去基體組分,在保證被測元素沒有損失的前提下,應盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達到大吸收信號的低溫度作為原子化溫度。凈化的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應,凈化溫度應高于原子化溫度,時間僅為3~5s。

              通過繪制吸光度A與灰化溫度t的關系來確定灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變,當吸光度A下降時對應的較高溫度即為灰化溫度;原子化階段的溫度也可通過繪制吸光度值與原子化溫度t的關系來確定,對多數元素來講,當曲線上升至平頂形時,與大吸光度值對應的溫度就是原子化溫度。

              以上討論主要是原子吸收儀器工作條件的選擇,除此以外,對實際樣品測定時的干擾情況、回收率和精密度等都需要進一步通過實驗進行確定。

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